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Medição de Densidade

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ANALISE FUNCIONAL DA CARACTERIZAÇÃO DE LÍQUIDOS UTILIZADO ULTRA-SOM

Método correlato:

Medidor fotoelétrico (turbidímetro) (disponível no IPH-laboratório de sedimentos e no pavilhão fluvial -projeto Petrobrás): funciona com um sensor fotoelétrico que dá um sinal diferente para cada índice de turbidez. O princípio é a atenuação da luz transmitida através da mistura água/sedimentos. Os mais modernos geram um arquivo com o dados (tempo-índice de turbidez). É necessário calibrar os índices de turbidez para cada meio diferente. A calibração é feita amostrando ao mesmo tempo de maneira clássica com coleta de garrafas, e medindo com o turbidímetro, permitindo a construção da curva de Concentração de sedimentos vs Índice de turbidez.
Limites: funciona melhor para sedimentos finos e para concentração de sedimentos inferiores a 5 g/l.

Medidor nuclear (traçadores radioativos): baseia-se na absorção ou difusão de radiações eletromagnéticas pela matéria, medindo a densidade do sedimento na mistura água/sedimento.

Medidor ultra-sônico de dispersão: baseado na dispersão do ultra-som em partículas de sedimentos em suspensão. A velocidade e a concentração de sedimentos são medidas simultaneamente pela medição da freqüência e da intensidade do sinal do efeito Doppler.

Medidor de Densidade por ultra-som

Esta análise descreve um método para medir a densidade e/ou viscosidade de líquidos usando um sensor de ultra-som. Com vários sinais refletidos dentro de uma cela de medição, a densidade, o coeficiente de atenuação e a velocidade de propagação do líquido podem ser calculados e pode ser relacionado com a sua viscosidade dinâmica.

O método emprega um transceptor de elemento duplo (DET) que consiste em um transmissor piezelétrico cerâmico e uma membrana receptora de PVDF com diâmetro maior que o transmissor, separado por uma interface ou dielétrico sólido.

Entre o receptor e o líquido há uma outra interface ou dielétrico sólido, assim são calculados os coeficientes de atenuação dos líquidos, do coeficiente de reflexão medido para a segunda interface referência e o líquido e a velocidade de propagação é calculada pelo tempo de transição entre esta interface e um refletor de metal colocou na parede oposta da câmara. O efeito de difração acústica é eliminado usando o DET, porque o receptor é um pouco maior em diâmetro que o transmissor.

Para testar este método, foi implementado um sensor para e medir líquidos viscosos, como, óleos de automóvel, sendo utilizado freqüências em torno de 1.4MHz.
A determinação da viscosidade dinâmica requer uma calibração do sistema de medida, utilizando-se um viscosímetro.

1. INTRODUÇÃO

Existe um grande potencial para aplicações de instrumentos de medição de propriedades físicas de líquidos em indústrias químicas, petroquímicas, alimentícias, farmacêuticas, etc., utilizando a propagação de ondas acústicas na faixa de ultra-som. Essas propriedades podem ser obtidas através da medição de parâmetros acústicos, tais como: velocidade de propagação, impedância característica, atenuação (absorção em líquidos homogêneos) e espalhamento. A medição desses parâmetros envolve: a geração do ultra-som, os fenômenos ocorridos durante a propagação e a recepção das ondas depois de interagirem com o meio. A partir desses parâmetros, pode-se calcular a densidade, a viscosidade, o grau de homogeneização de uma mistura, a concentração de partículas em suspensão num líquido, etc.
O grande avanço da eletrônica digital, com a diminuição dos custos dos microprocessadores, dos processadores digitais de sinais, das memórias e dos componentes rápidos de conversão analógica/digital, tem permitido o desenvolvimento de instrumentos de medição mais precisos e menos sensíveis às variações no meio, devido à facilidade de implementação de algoritmos de autocalibração. Apesar disso, o elemento transdutor ainda é um ponto crítico num instrumento de medição.
Utilizando-se ultra-som, a densidade r de um líquido newtoniano é obtida pela relação , sendo c a velocidade de propagação da onda acústica no líquido, e Z a impedância acústica característica do meio. A determinação da impedância característica do meio é feita a partir da medição do coeficiente de reflexão na interface entre este meio e um segundo meio, cuja impedância característica é conhecida, que atua como referência. A partir da obtenção do Z do líquido, deve-se medir c (que corresponde à medição do tempo de trânsito entre dois ecos subseqüentes, conhecendo-se à distância entre as interfaces), e calcular a densidade do líquido [ADA95].
A viscosidade é um parâmetro utilizado em controle de processos industriais, e também na monitoração da qualidade de óleos lubrificantes em máquinas de grande porte, como por exemplo, unidades geradoras de usinas hidrelétricas. Nessas unidades geradoras, ocorre a contaminação do óleo lubrificante por água, que reduz a qualidade lubrificante e contribui para a corrosão de componentes do sistema. Esses processos industriais geralmente requerem instrumentos de medição para funcionamento contínuo e passíveis de serem inseridos numa malha de controle.
Os métodos clássicos de medição de viscosidade exigem dispositivos com partes móveis e de difícil aplicação numa linha de produção. Para evitar peças móveis existe a possibilidade de se utilizar à propagação de ondas mecânicas de alta freqüência, na faixa de MHz, e medir parâmetros acústicos tais como: velocidade de propagação, atenuação, impedância característica, coeficiente de transmissão e reflexão, etc. Esses parâmetros podem ser utilizados para avaliar de forma indireta variáveis de processos industriais.


De acordo com a teoria clássica, a atenuação de uma onda acústica num líquido homogêneo, monoatômico, é relacionada de forma simples à sua viscosidade. Podem ser utilizadas ondas de superfície, ondas torsionais e ondas longitudinais. Cada tipo de onda exige um transdutor específico e técnicas de medição que ainda não são totalmente dominadas quando se trata de líquidos em movimento, por exemplo. Neste trabalho, pretende-se explorar basicamente uma técnica de medição utilizando-se ondas longitudinais.
Na implementação dessa técnica de medição, utiliza-se uma célula de medição dotada de um transdutor duplo-elemento, constituído por um emissor de cerâmica piezelétrica e um receptor de membrana de PVDF (polyvinylidene fluoride), separados por um meio sólido. Ambos os elementos ativos, receptor e emissor, não estão diretamente em contato com o líquido, sendo separados por um outro meio sólido. Isso permite medir líquidos em temperaturas elevadas, sem afetar o transdutor, ou líquidos corrosivos que não afetem o meio sólido. Além disso, medições não intrusivas podem ser feitas em processos industriais. A montagem desse transdutor duplo-elemento foi proposta por Adamowski [ADA93] com os objetivos de separar os sinais elétricos da emissão e da recepção e de evitar os efeitos da difração acústica nos sinais recebidos


2. NOÇÕES FUNDAMENTAIS

A onda acústica num meio está relacionada com as propriedades físicas e geométricas desse meio e do transdutor que a gerou. Fatores como a absorção de energia, espalhamento da onda em meios não homogêneos, difração, etc., modificam a onda na forma e no conteúdo de freqüência, dificultando a determinação de propriedades acústicas do meio.
Quando uma onda acústica plana propaga-se através de um meio, sua amplitude de pressão (A) decresce exponencialmente em função da distância percorrida (x), devido à perda de energia, de acordo com a relação , onde a é o coeficiente de atenuação. Vários fenômenos físicos causam essa atenuação, os quais podem ser divididos em duas categorias: absorção e desvio do feixe acústico.
A absorção é um mecanismo pelo qual a energia acústica é dissipada na forma de energia térmica, devido a vários fatores, tais como: viscosidade, condução térmica, relaxação, etc. As perdas por absorção são características do meio por onde a onda acústica se propaga, e a sua determinação pode fornecer informações a respeito de propriedades físicas do meio (viscosidade, por exemplo).
O desvio do feixe acústico resulta de fenômenos como, reflexão, refração, difração, espalhamento, etc., que estão relacionados com o diâmetro do transdutor (emissor e/ou receptor), o comprimento de onda, a presença de superfícies refletoras e a influência de pequenos obstáculos (meios não homogêneos). A reflexão é tratada para ondas incidindo normalmente na interface definida por dois meios distintos. Sendo a incidência normal, não existe refração. Por outro lado, devido ao tamanho finito do emissor, o feixe acústico sofre difração, um fenômeno que se não considerado introduz erros nas medições de propriedades acústicas. A difração pode ser explicada pelos conceitos de ondas planas, ondas de borda, e a interferência entre elas. O efeito de difração é eliminado quando se tem um receptor de área plana infinita, que é sensibilizado somente pelas ondas planas [ADA95]. Os líquidos utilizados neste trabalho são considerados homogêneos, portanto não há espalhamento.


Eliminando-se os efeitos relacionados ao desvio do feixe acústico, é possível determinar a contribuição da absorção no coeficiente de atenuação. De um modo geral, o mecanismo mais importante de absorção em meios líquidos [RIS83] está associado a perdas viscosas que resultam do movimento relativo entre partículas do meio. No caso de perdas viscosas, quando os fenômenos de condução e radiação de calor são desprezíveis, o coeficiente de absorção, conhecido como absorção clássica, é dado por:

(1)

onde w é a freqüência angular da onda acústica, a densidade do meio na ausência da onda acústica, c a velocidade de propagação acústica, e h a viscosidade dinâmica. O coeficiente de absorção medido experimentalmente nem sempre é igual ao coeficiente de absorção clássica, porque a equação (1) baseia-se na hipótese de Stokes na qual a viscosidade volumétrica (bulk viscosity) é igual a zero, isto é, hb=0. A diferença na absorção experimental é atribuída à relaxação, ou seja, à conversão da energia da onda acústica (energia externa translacional das moléculas) em energia interna de rotação ou de vibração das moléculas [HER59]. A diferença entre os coeficientes de absorção experimental e absorções clássicas, chamadas de coeficiente de absorção em excesso, é explicada pela introdução da viscosidade volumétrica. Assim, o coeficiente de absorção experimental hexp, devido às duas viscosidades, é dado pela seguinte equação:

(2)

Os dados experimentais somente fornecem informações sobre uma viscosidade efetiva (hef), que corresponde ao termo entre parênteses na equação (2). Como a viscosidade volumétrica é dependente da freqüência [HER59], a viscosidade efetiva calculada a partir da equação (2) apresenta a mesma dependência. A razão entre os coeficientes de absorção experimental e clássico (aexp/aclas=hef/h) é usada na determinação da viscosidade de líquidos que apresentam comportamentos acústicos semelhantes. Essa razão é utilizada na classificação acústica de líquidos sugerida por [HUE55] e seu valor depende do efeito da relaxação acústica.
Os líquidos viscosos utilizados neste trabalho, óleos automotivos, são considerados newtonianos, homogêneos e de mesmo comportamento acústico.


3. MEDIÇÃO DE PARÂMETROS ACÚSTICOS

A figura 1 mostra o esquema da célula de medição usada para medir a densidade de um líquido e suas propriedades acústicas que se relacionam diretamente com a viscosidade. Essa célula é composta de três partes: transdutor duplo elemento, líquido e refletor. Na montagem do transdutor duplo-elemento utiliza-se como emissor um transdutor de cerâmica e como receptor uma membrana de PVDF, separados por um meio sólido (linha de retardo I). A membrana de PVDF, de 52mm de espessura, é metalizada em ambas as faces e apresenta um grande diâmetro (60mm), comparado ao diâmetro do emissor (19mm), capaz de interceptar totalmente o campo acústico, inclusive de sinais de origem mais distantes. Assim, a perda por difração na recepção do sinal é eliminada. A membrana também é separada do líquido por um outro meio sólido (linha de retardo II) do mesmo material que a linha de retardo I. Ambas as linhas de retardo constituem o meio 1. O meio 2 é o líquido no qual se quer medir a viscosidade e o meio 3 é um refletor metálico onde os sinais são refletidos e voltam para o líquido.
Como mostrado na figura 1, o emissor gera uma onda acústica que se propaga através da linha de retardo I, até atingir a membrana de PVDF do receptor. O receptor mede o sinal transmitido aT, e deixa passar praticamente toda a onda incidente, devido ao bom casamento de impedância acústica e à pequena espessura da membrana de PVDF. A onda transmitida propaga-se pela linha de retardo II até alcançar a interface com o líquido, onde parte da onda reflete﷓se, voltando ao receptor de membrana, dando origem ao sinal a1, e parte é transmitida para o líquido, reflete﷓se então no refletor, voltando para a interface entre a linha de retardo e o líquido. Uma parte da onda atravessa a interface, e chega ao receptor de membrana, constituindo o sinal a2, a outra parte é refletida na interface, propaga﷓se no líquido, refletindo﷓se novamente no refletor. A onda refletida atinge novamente a interface linha de retardo﷓líquido, e a parte transmitida chega ao receptor de membrana, produzindo o sinal a3.


Para se obter as propriedades acústicas, tomam-se as transformadas de Fourier dos sinais aT, a1, a2 e a3, selecionando-se o valor da amplitude para uma dada freqüência no espectro de cada sinal. Esses valores são representados pelas amplitudes AT, A1, A2 e A3, respectivamente.
Em termos dos coeficientes de reflexão e transmissão nas interfaces, e atenuação dos meios, os valores adquiridos pela transformada de Fourier dos ecos AT, A1, A2 e A3 são relacionados pelas seguintes expressões [PAP75]:

 

Figura 1: Esquema da célula de medição.

 

(3)

onde Rmn é o coeficiente de reflexão na interface entre os meios m e n; Tmn o coeficiente de transmissão do meio m para o meio n; l o comprimento da linha de retardo II; L o comprimento da amostra líquida; a1 o coeficiente de atenuação na linha de retardo II; a2 o coeficiente de atenuação no líquido. Os subscritos 1, 2 e 3 referem-se à linha de retardo, líquido e refletor, respectivamente.

Essas expressões podem ser re-agrupadas de modo que o coeficiente de reflexão seja calculado por:

(4)

O cálculo de R12 admite que as impedâncias acústicas dos meios que definem a interface são sempre valores reais. Pode﷓se assumir essa hipótese mesmo para líquidos viscosos, já que a parte imaginária da impedância acústica complexa é desprezível em relação à parte real [ADA95]. Os valores das amplitudes A1, A2 e A3 devem ser acompanhados dos respectivos sinais (+) ou (-), de acordo com a fase da onda recebida.
Esse método de determinação do coeficiente de reflexão é conhecido como método de múltiplas reflexões [ADA93]. O transdutor duplo-elemento elimina o efeito da difração acústica resultante da dimensão finita do emissor, da freqüência de operação e da distância percorrida pela onda.


A densidade r2 do líquido (assumido newtoniano) é obtida a partir da medida da impedância acústica característica Z2 e da velocidade de propagação c2, através da relação . Os parâmetros acústicos Z2 e R12 para uma onda plana incidindo normalmente na interface linha de retardo II - líquido são relacionados por:

(5)

Onde r1 é a densidade da linha de retardo II, que deve ser conhecida a priori, e c1 a velocidade de propagação no mesmo meio. As velocidades de propagação c1 e c2 são calculadas a partir das medidas dos tempos de propagação entre os sinais aT e a1, e os sinais a1 e a2, respectivamente, utilizando-se a técnica de correlação cruzada [ADA95]. Além disso, os comprimentos da linha de retardo II (l) e da amostra líquida (L) devem ser conhecidos.
O coeficiente de atenuação a2 do líquido também pode ser determinado pela medida das amplitudes dos sinais do sistema mostrado na figura 1. A partir das equações (3) tem-se:

(6)

O coeficiente de reflexão na interface líquido-refletor R23 é dado por , onde Z3 é a impedância acústica característica do refletor que também é conhecida.
Com as medidas da densidade do líquido (r2) e de seus parâmetros acústicos (c2 e a2), pode-se determinar a viscosidade efetiva (hef) através da equação (2).

4. DESCRIÇÃO DO SISTEMA DE MEDIÇÃO E RESULTADOS EXPERIMENTAIS

A figura 2 mostra os equipamentos eletrônicos utilizados nos experimentos. Um analisador ultra﷓sônico (Panametrics UA5052A) emite um sinal de trigger, que sincroniza o gerador de funções (Tektronix AFG5102) e o osciloscópio digital (HP 54112D). O gerador de funções gera um burst na freqüência selecionada, que é amplificado por um amplificador de potência (Amplifier Research) de 150 Watts. O sinal amplificado é aplicado ao emissor, gerando as ondas acústicas mostradas na figura 1. Os sinais são recebidos pelo receptor de membrana e amplificados pelo analisador ultra-sônico. Esses sinais são digitalizados pelo osciloscópio e transferidos para um computador utilizando﷓se o protocolo de comunicação GPIB. O processamento desses sinais é feito utilizando-se o ambiente do software Matlab™.
Utilizou-se como emissor de ultra-som um transdutor piezelétrico com freqüência central de 1,6MHz, banda larga e diâmetro de 19mm. Esse emissor foi excitado com dois ciclos de senóide de 1,6MHz.

Figura 2: Equipamentos eletrônicos utilizados nos experimentos.

A densidade da linha de retardo II (acrílico) foi medida a 25oC e seu valor é . Supõe-se que a densidade não varia na faixa de temperatura utilizada neste trabalho, devido ao baixo coeficiente de dilatação volumétrico do acrílico. Supõe-se que a impedância acústica do refletor (latão) medida a 20oC é Z3=38,0´106kg/(m2.s) e não varia com a temperatura, dado que o coeficiente de reflexão R23 tem uma sensibilidade muito pequena às variações de Z3 na faixa de temperatura empregada nos experimentos.
O comprimento L da câmara de medição foi mantido igual a 11,71mm para todos os líquidos. O valor de L foi calibrado de acordo com a velocidade de propagação acústica na água destilada cujos valores são tabelados.

Tabela 1: Resultados para o óleo SAE40.

 

 

As amplitudes A1, A2 e A3 dos sinais foram determinadas, após a transformada de Fourier, na freqüência de 1,4MHz, onde se tem a máxima sensibilidade. Os líquidos utilizados nas medições foram os óleos automotivos, SAE40 e SAE90. As temperaturas nos experimentos foram medidas com um termômetro de resolução de 1oC. Em cada temperatura do líquido foram realizadas 10 medições, calculada a média e o desvio padrão.

As tabelas 1 e 2 mostram os resultados experimentais para os óleos automotivos SAE40 e SAE90 em função da temperatura T. São mostrados os resultados obtidos com a célula de medição para a densidade do líquido r2, a velocidade de propagação c2 e a absorção experimental a2=aexp, com os seus respectivos desvios padrão. A viscosidade dinâmica h do óleo SAE40 foi medida com temperatura controlada [PAL94] utilizando-se viscosímetro Rheotest 2.


A última coluna da tabela 1, mostra a relação entre as viscosidades efetiva e dinâmica para o óleo SAE40. O valor médio dessa relação é de 1,52 com desvio padrão de 0,10. Essa constante é utilizada para uma estimativa da viscosidade dinâmica de outros óleos automotivos, e é chamada de constante de calibração. Na tabela 2, a viscosidade dinâmica h para o óleo SAE90 foi calculada a partir da constante de calibração.
Tabela 2: Resultados para o óleo SAE90.

 


A variação de temperatura nas medições, durante os experimentos foi de . Essa variação deve-se ao gradiente de temperatura no interior da amostra líquida. A célula de medição foi aquecida com um jato de ar quente e permaneceu em contato com o ar à temperatura ambiente.
Durante o resfriamento realizaram-se as medições em determinadas temperaturas até atingir a temperatura ambiente.


Os erros nas medições experimentais têm origens eletrônicas e mecânicas. Os de origem eletrônica estão relacionados com a digitalização (resolução vertical do osciloscópio) e a amplificação (relação sinal/ruído e não linearidades nas escalas). Os de origem mecânica referem-se ao não paralelismo entre as interfaces da célula, ao comprimento da amostra, e à difração da onda acústica. Em todos os experimentos utilizou-se sempre uma mesma escala de amplificação para os sinais a1, a2 e a3, evitando-se assim os erros devido à não linearidade. O osciloscópio utilizado tem um conversor A/D de 6 bits, porém os sinais são obtidos com digitalização de 8 bits, no modo média. Cada sinal foi digitalizado a partir de uma média de 64 medições. Para diminuir o erro referente à falta de paralelismo, a face do refletor foi ajustada manualmente, para se obter a máxima amplitude do sinal a3, que sofre a maior influência do paralelismo. O paralelismo entre as outras interfaces não pode ser ajustado durante os experimentos, pois depende basicamente da fabricação do transdutor duplo-elemento. Esse erro é da ordem de 0,02 mm ao longo da face que tem 60 mm de diâmetro. Isso introduz um erro de 0,4% na determinação do coeficiente de reflexão. O erro devido à difração é eliminado pelo receptor de PVDF que tem um diâmetro grande o suficiente para interceptar todo o campo acústico proveniente das diversas reflexões.

5. CONCLUSÕES

Mediram-se a densidade, a velocidade de propagação e o coeficiente de absorção acústica para os óleos SAE40 e SAE90, na freqüência de 1,4 MHz, em várias temperaturas. Calculou-se a viscosidade efetiva a partir desses parâmetros. O erro na medida da velocidade de propagação, causado pela discretização, é menor que 0,1%, e o erro na medida da densidade é menor que 1%, de acordo com verificação prévia para água destilada. Com relação ao coeficiente de absorção, verifica-se que o desvio padrão máximo, em valores percentuais, foi de 4,6% para o SAE40 e de 9,0 % para o SAE90. Esses desvios ocorrem nas temperaturas mais altas em que as absorções são menores. Esses desvios podem ser diminuídos com a utilização de uma célula de medição para freqüências mais elevadas.
Para o óleo SAE40 foram medidos os coeficientes de viscosidade dinâmica, utilizando-se um viscosímetro, e de viscosidade efetiva, através da célula de medição acústica, em várias temperaturas. Esses coeficientes foram relacionados e a partir da relação entre as viscosidades efetiva e dinâmica foi obtida uma constante de calibração, utilizada no cálculo da viscosidade dinâmica do óleo SAE90 que foi admitido ter o mesmo comportamento acústico do óleo SAE40. Assim sendo, a calibração adequada da célula de medição para a determinação da viscosidade requer o conhecimento prévio do comportamento acústico do líquido.